導(dǎo)語(yǔ)

5月23日，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布“小柴胡顆粒中黃芩提取物檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法”。

小柴胡顆粒是由柴胡、黃芩、姜半夏、黨參、生姜、甘草和大棗7味藥材組成，具解表散熱、疏肝和胃的功效，臨床用于外感病，癥見(jiàn)寒熱往來(lái)、胸脅苦滿、食欲不振、口苦咽干等。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版一部，法定制法為姜半夏、生姜以70%乙醇為溶劑進(jìn)行滲漉提取，其余黃芩等5味水煎提??；對(duì)于臣藥黃芩的質(zhì)控項(xiàng)目包括薄層色譜鑒別和含量測(cè)定兩項(xiàng)，但均使用黃芩苷對(duì)照品作為參照，存在指標(biāo)化合物較為單一的問(wèn)題。現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的不完善，讓一些不法生產(chǎn)企業(yè)有機(jī)可乘，為降低成本，可能存在添加黃芩提取物進(jìn)行投料的現(xiàn)象?！?】

據(jù)相關(guān)研究表明：黃芩提取物的主要成分為黃芩苷（含量占85%以上）；而黃芩中的黃酮苷為主要的有效成分，包括黃芩苷、黃芩素、漢黃芩苷、漢黃芩素等120種以上，其中前四者含量約占9.0%~20%、0.15%~5.4%、1.7%~4.5%、 0.01%~1.3%，說(shuō)明兩者的物質(zhì)基礎(chǔ)存在明顯差異。黃芩藥材中摻入黃芩提取物投料或是以黃芩提取物代替黃芩藥材投料均為未按法定制法生產(chǎn)，擅自改變小柴胡顆粒的制法，導(dǎo)致其物質(zhì)基礎(chǔ)發(fā)生改變，無(wú)相應(yīng)臨床數(shù)據(jù)證實(shí)其有效性，存在安全風(fēng)險(xiǎn)。【1】

為打擊摻入黃芩提取物或?qū)ⅫS芩藥材按提取物制法制備后投料生產(chǎn)小柴胡顆粒的違規(guī)行為，建標(biāo)單位建立了黃芩提取物檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。

島津分析方案

分析儀器及色譜柱

分析色譜條件

柱溫：20℃

流速：0.6 mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm

進(jìn)樣量：5 µL

流動(dòng)相：A：0.5%甲酸  B：甲醇

島津復(fù)現(xiàn)案例色譜圖

補(bǔ)充檢驗(yàn)方法對(duì)照特征圖譜

峰1：黃芩苷；峰4：漢黃芩苷；峰5：黃芩素

使用LC-20AD有效液相色譜儀可以重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)照藥材呈現(xiàn)的色譜圖峰形良好，主要特征峰均有檢出，出峰順序與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照參照?qǐng)D譜一致，各峰實(shí)現(xiàn)良好分離，黃芩苷峰理論板數(shù)達(dá)到190000，滿足標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)適用性要求（應(yīng)大于5000）。

供試品溶液色譜圖呈現(xiàn)與對(duì)照藥材參照物中5個(gè)主要特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的色譜峰，其中峰1與峰4應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致。

綜上所述，島津儀器+色譜柱方案可以滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求，供相關(guān)檢測(cè)單位參考。

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