氫能是一種清潔、可持續(xù)的二次能源，同時(shí)兼有來源廣、燃燒熱值高、能量密度大、可儲(chǔ)存、可再生的特點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)“雙碳”目標(biāo)的重要一環(huán)。氫能應(yīng)用場(chǎng)景廣泛，其中質(zhì)子交換膜燃料電池汽車是氫能的主要應(yīng)用場(chǎng)景之一，氫氣中雜質(zhì)控制是確保燃料電池正常運(yùn)行的關(guān)鍵因素，標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 37244-2018 質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料 氫氣》中對(duì)雜質(zhì)控制有著嚴(yán)格的要求，其中硫化物是檢測(cè)難點(diǎn)之一。
硫化物特點(diǎn)
● 濃度低 總硫含量不可超過0.004 μmol/mol
● 危害大 對(duì)質(zhì)子交換膜燃料電池陰極催化劑產(chǎn)生不可逆的毒化作用
● 活性高 易與接觸的材料表面發(fā)生物理吸附或者化學(xué)反應(yīng)，分析誤差大
硫化學(xué)發(fā)光化檢測(cè)器(SCD)是目前公認(rèn)的高靈敏和高選擇性硫元素檢測(cè)器，且不受大多數(shù)樣品基質(zhì)的干擾，島津硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)系統(tǒng)Nexis SCD-2030，以創(chuàng)新的水平燃燒器設(shè)計(jì)為用戶提供更高靈敏度和更高穩(wěn)定性，以豐富的軟自動(dòng)化功能使實(shí)驗(yàn)室的分析效率攀上新臺(tái)階。
島津硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)系統(tǒng)Nexis SCD-2030
實(shí)驗(yàn)一 樣品直接進(jìn)樣分析
使用Nexis GC-2030（搭配SCD-2030檢測(cè)器）管路系統(tǒng)惰性化，直接進(jìn)樣測(cè)定氫氣中硫化氫、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氫噻吩等組分。
SCD分析痕量硫化物色譜圖-1
注：1.硫化氫；2.羰基硫；3.甲硫醇；4.乙硫醇
SCD分析痕量硫化物色譜圖-2
5.甲硫醚；6.二硫化碳；7. 叔丁硫醇；8. 甲基乙基硫醚；9. 乙硫醚；10.四氫噻吩
表1. 1.0 mg/m3濃度點(diǎn)的檢測(cè)結(jié)果
如上表是以1.0 mg/m3濃度點(diǎn)標(biāo)氣來測(cè)試重復(fù)性和檢測(cè)限，其重復(fù)性結(jié)果均優(yōu)于1.0%，硫化物檢測(cè)下限為10ppb（V/V）級(jí)，體現(xiàn)了Nexis SCD-2030良好的重復(fù)性和高靈敏度特點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)二 樣品經(jīng)富集濃縮后進(jìn)樣分析
中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院技術(shù)人員通過深入分析探討，開展了基于半導(dǎo)體制冷的低溫富集裝置與GC-SCD聯(lián)用試驗(yàn)，方法以氫氣中硫化氫、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9個(gè)組分的硫化物氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了方法開發(fā)研究，獲得了良好的分析效果。在《天然氣工業(yè)》期刊發(fā)表了題為“車用燃料氫氣中雜質(zhì)組分分析方法標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀與探討-以質(zhì)子交換膜燃料電池汽車為例”的文章, 島津的Nexis SCD-2030硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器作為分析系統(tǒng)檢測(cè)部分的核心大顯身手。
樣品富集濃縮進(jìn)樣SCD分析痕量硫化物色譜圖
注：1.硫化氫；2.硫氧碳；3.甲硫醇；4.乙硫醇；5.甲硫醚；6.二硫化碳；7.甲乙硫醚；8.噻吩；9.乙硫醚
研究結(jié)果表明低溫富集裝置-GC-SCD聯(lián)用分析系統(tǒng)可以很好滿足《GB/T 37244-2018 質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料 氫氣》對(duì)總硫的分析要求，方法檢出限可達(dá)到0.01 nmol/mol，0.1-40 nmol/mol范圍內(nèi)的線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.995，0.1 nmol/mol的重復(fù)性小于5%。
參考資料：
1. 島津應(yīng)用No. GC-164. 島津Nexis GC-2030 SCD測(cè)定氫氣中微量形態(tài)硫.
2. 潘義,鄧凡鋒,王維康,楊嘉偉,張婷,林俊杰,龍舟,姚偉民,方正.車用燃料氫氣中雜質(zhì)組分分析方法標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀與探討——以質(zhì)子交換膜燃料電池汽車為例[J].天然氣工業(yè),2021,41(04):115-123.
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