1.4 真空系統(tǒng) 

真空系統(tǒng)能夠保障SEM 電子系統(tǒng)的正常工作，并防止樣品受污染等。它包括真空泵和真空柱兩部分：真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空； 而成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中，真空柱底端、為密封室，用于放置樣品。 

 

2. SEM 的工作原理 

SEM 的工作原理是由電子槍發(fā)射出來(lái)直徑為50μm（微米）的電子束，在加速電壓的作用下經(jīng)過(guò)磁透鏡系統(tǒng)會(huì)聚，形成直徑為5nm（納米）的電子束，聚焦在樣品表面上，在二聚光鏡和物鏡之間偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，電子束在樣品上做光柵狀掃描，同時(shí)同步探測(cè)入射電子和研究對(duì)象相互作用后從樣品表面散射出來(lái)的電子和光子，獲得相應(yīng)材料的表面形貌和成分分析。從材料表面散射出來(lái)的二次電子的能量一般低于50 eV，其大多數(shù)的能量約在2 ～ 3 eV。因?yàn)槎坞娮拥哪芰枯^低，只有樣品表面產(chǎn)生的二次電子才能跑出表面，逃逸深度只有幾個(gè)納米，這些信號(hào)電子經(jīng)探測(cè)器收集并轉(zhuǎn)換為光子，再通過(guò)電信號(hào)放大器加以放大處理，終成像在顯示系統(tǒng)上。SEM 工作原理的特殊之處在于把來(lái)自二次電子的圖像信號(hào)作為時(shí)像信號(hào)，將一點(diǎn)一點(diǎn)的畫面“動(dòng)態(tài)”地形成三維的圖像。 

 

3. 樣品制備

試樣制備技術(shù)在電子顯微術(shù)中占有重要的地位，它直接關(guān)系到電子顯微圖像的觀察效果和對(duì)圖像的正確解釋。如果制備不出適合電鏡特定觀察條件的試樣，即使儀器性能再好也不會(huì)得到好的觀察效果。 

SEM 樣品制備的基本流程為前處理、干燥、裝臺(tái)和表面的導(dǎo)電處理。 

SEM 樣品制備的基本要求： 

（1）

（2） 對(duì)擬研究?jī)?nèi)表面結(jié)構(gòu)，可采用冷凍斷裂技術(shù)獲取一個(gè)新的觀察面。 

（3） 盡可能在樣品沒(méi)變形的情況下除去水份，即對(duì)樣品進(jìn)行“無(wú)損干燥”。 

（4） 樣品表面應(yīng)有良好的導(dǎo)電性能和二次電子發(fā)射率。 

（5） 進(jìn)行細(xì)胞化學(xué)研究時(shí)，要求標(biāo)記物有一定的形態(tài)，以便于識(shí)別。 

當(dāng)然，不同的樣品其制備方法也不完全相同。然而，化學(xué)碳材料一般為粉末狀樣品，因此我們這介紹一下關(guān)于此材料的樣品制備技術(shù)。 

對(duì)粉體樣品進(jìn)行觀測(cè)時(shí)，通常是將粉體撒于導(dǎo)電膠帶上，通過(guò)洗耳球吹去粘接不牢的粉體，然后通過(guò)導(dǎo)電處理進(jìn)行觀測(cè)。當(dāng)同一樣品臺(tái)置有多個(gè)樣品時(shí)，需注意洗耳球的吹掃方向，以避免樣品相互污染。此外，不可用工具/手?jǐn)D壓樣品，以免影響觀測(cè)樣品的形貌。值得一提的是，粉體樣品進(jìn)行觀測(cè)時(shí)，不管樣品是否導(dǎo)電，通常均對(duì)其進(jìn)行導(dǎo)電處理。因?yàn)榉垠w分散于導(dǎo)電膠帶時(shí)，顆粒間接觸可能存在空隙，接觸不好。如需觀測(cè)單個(gè)粉體顆粒的形貌，可將粉體分散于酒精等溶劑中，將溶液滴在銅片上，待溶劑揮/完全后才可進(jìn)行導(dǎo)電處理、觀測(cè)。 

 

4. SEM 在碳材料中的應(yīng)用 

SEM在碳材料中應(yīng)用范圍很廣,包括斷裂失效分析、產(chǎn)品缺陷原因分析、鍍層結(jié)構(gòu)和厚度分析、涂料層次與厚度分析、材料表面磨損和腐蝕分析、耐火材料的結(jié)構(gòu)與蝕損分析等。其中，SEM 在碳材料的微區(qū)化學(xué)成分分析很重要，關(guān)系到碳材料合成的成與敗。 

在樣品的處理過(guò)程中，有時(shí)需要提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更、客觀地進(jìn)行判斷分析。為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡—電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息材料。內(nèi)部的夾雜物等，由于它們的體積細(xì)小，因此，無(wú)法采用常規(guī)的化學(xué)方法進(jìn)行定位鑒定，SEM卻可以提供重要的線索和數(shù)據(jù)。 

 

5. 碳納米管在SEM 中的表征 

SEM以較高的分辨率（3.5nm）和很大的景深清晰地顯示粗糙樣品的表面形貌，并以多種方式給出微區(qū)成份等信息，用來(lái)觀察斷口表面微觀形態(tài)，分析研究斷裂的原因和機(jī)理，以及其它方面的應(yīng)用。圖1是粉末冶金研究院課題組在碳纖維上生長(zhǎng)處的碳納米管（或納米碳纖維）的掃描電子顯微鏡照片。

 

圖1 碳纖維生長(zhǎng)碳納米管的SEM圖像

 

從圖中我們可以明顯的看到碳纖維被一層密密麻麻的碳納米管包覆轍，而且碳納米管的取向是雜亂無(wú)章的。圖中的白色小點(diǎn)是沒(méi)有被出去的催化劑顆粒，我們還可以看到，催化劑顆粒是處&生長(zhǎng)出來(lái)的碳納米管的頂端，這也為碳納米管的頂端生長(zhǎng)提供了證據(jù)。

 

6. 總結(jié) 

SEM在碳材料的應(yīng)用中，已經(jīng)大的促進(jìn)了人們認(rèn)識(shí)微觀的碳結(jié)構(gòu)，解釋與之相關(guān)的現(xiàn)象，從而更加合理的利用碳材料?？傊?，現(xiàn)代分析測(cè)試技&的發(fā)展和應(yīng)用，已經(jīng)或?qū)⒁蟠蟠龠M(jìn)碳材料學(xué)科的發(fā)展，必然帶來(lái)碳材料學(xué)科研究量的和質(zhì)的進(jìn)步。隨著SEM的發(fā)展以及其他測(cè)試的手段的發(fā)展，定將更有力的推動(dòng)該學(xué)科的發(fā)展。