內(nèi)容簡介：

通常情況下，離子束切割技術(shù)制備平整斷面時，以片狀為主來做離子束切割，以塊狀待加工面積較大時，采用旋轉(zhuǎn)拋光的方式。徠卡三離子束切割儀EM TIC 3X制備平整面時，有其獨(dú)特優(yōu)勢，離子槍為鞍型場槍，熱量分散，加工樣品平整面積大，對樣品熱損傷小。

在實(shí)際使用三離子束EM TIC 3X技術(shù)獲取樣品無應(yīng)力平整斷面時，粉末樣品的剖面是常常會遇到的，根據(jù)離子束設(shè)備對樣品的要求，完全可實(shí)現(xiàn)粉末樣品的加工，如金屬及氧化物粉體材料，無機(jī)粉體材料，高分子粉體材料以及復(fù)合粉體材料等，只需將適量粉體材料包埋為塊體即可。通常為片狀。

在包埋粉體類樣品時，通常有三種方法，樹脂包埋法，導(dǎo)電碳膠包埋法，刮片法，在此處介紹前兩種方式，此二種方式簡單易操作，且切出面積大，不僅可以用于掃描電鏡，原子力顯微鏡等形貌分析，也可做能譜定性定量分析，EBSD的晶粒取向等分析。

對于樹脂包埋法，制備所需準(zhǔn)備為：樹脂，包埋板，加熱臺，砂紙。大致流程如下：取適量樣品成團(tuán)聚狀態(tài)放入包埋板中，樹脂混合均勻后注入包埋板，在有樣品的位置做局部的攪拌（樣品若分散開則單位面積顆粒少，即加工后單位面積中顆粒剖面少），加熱臺加熱即可固化，之后將待加工面磨拋出來即可，若想效果好，效率較高，則與徠卡精研一體機(jī)EM TXP配合很完美，樣品固定后，鋸片切到顆粒較多位置，換拋光片由粗到細(xì)磨拋即可。

對于碳膠包埋法，制備所需準(zhǔn)備為：碳膠，錫箔紙，載玻片（或任意有平整面物體），刀片（鋒利的），加熱臺（若樣品不能加熱或不追求效率可不用）。大致流程如下：取小片錫箔紙，折后再展開，將樣品適量置于其中，滴入碳膠攪拌為漿料狀，將錫箔紙卷起，封口處涂膠，載玻片壓平，加熱臺加熱固化后，刀片垂直切下，此面即為待加工面，此時可用徠卡三離子束EM TIC 3X上的光學(xué)顯微鏡檢查待切面是否平整有塊體存在，防止盲目判斷造成加工面沒有樣品分布。

以上兩種方法制備樣品各有優(yōu)缺，樹脂法制備樣品顆粒平整度更高，顆粒間無間隙，裝取樣品方便，不用擔(dān)心碎掉，做分析時平整度高，穩(wěn)定度高，但不適合多孔材料，導(dǎo)電差，需要鍍金才可觀察，且若想看到通道效應(yīng)（如鋰電池正極材料），則高真空鍍膜效果更佳。此時若與徠卡高真空鍍膜儀EM ACE600匹配則合適，另外，樹脂包埋時難以做到樣品粘接面與樣品托平行，但徠卡三離子束EM TIC 3X有多功能樣品臺，可調(diào)整樣品薄厚傾斜及上下傾斜。

對于碳膠包埋法，優(yōu)勢是導(dǎo)電性好，制備更為便捷，多孔材料（小孔）也可制備，缺點(diǎn)是顆粒與顆粒間有空隙，裝取樣品需要小心（用力容易碎），制備片狀容易厚薄不均勻，擠壓時需要小心。

以上方法不僅適合常溫制備，也可用于冷凍制備及真空（冷凍）傳輸制備。

粉體類材料除了準(zhǔn)備工作方面需要多加注意以外，在電鏡觀察時也需要多加細(xì)心，和所有離子束切割完的平整面一樣，大多采用場發(fā)射掃描電鏡觀察，且對大多數(shù)樣品，以低電壓和背散射效果好。詳細(xì)可參考視頻講解。

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