
關(guān)機(jī)篇
1.沖洗液相系統(tǒng)置換溶液
取下完成沖洗的色譜柱,用堵頭密封保存;換上兩通,將流動(dòng)相置換成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速?zèng)_洗60分鐘;流動(dòng)相和洗針液置換成100%甲醇,流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘,0.4 mL/min流速?zèng)_洗管路20 分鐘。
2.液質(zhì)系統(tǒng)待機(jī)、卸真空
關(guān)閉液相,質(zhì)譜待機(jī);
打開軟件“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊,點(diǎn)擊“自動(dòng)關(guān)機(jī)(Auto Shutdown)”,待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機(jī)械泵停止,等待關(guān)機(jī)完成后,即可關(guān)閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。
3.關(guān)機(jī)
關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源;關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器電源或液氮罐總氣閥,關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥;清空廢液,檢查廢氣管位置。
開機(jī)篇
1.接通硬件電源
依次打開液相色譜各單元、質(zhì)譜主機(jī)和電腦的電源開關(guān),可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起,質(zhì)譜主機(jī)的“STATUS”指示燈亮起。
2.開啟氮?dú)夂蜌鍤?/strong>
打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮?dú)獍l(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮?dú)夂蜌鍤怃撈康臍怏w輸出壓力(氮?dú)鉁p壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa,氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa)。
啟動(dòng)LabSolutions,點(diǎn)擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單(Main)”按鈕,然后點(diǎn)擊窗口左側(cè)下方“系統(tǒng)控制(System Control)”的按鈕,點(diǎn)擊“Advanced”按鈕,將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下,以便打開碰撞氣。
3.啟動(dòng)真空
在“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊中點(diǎn)擊“自動(dòng)開機(jī)(Auto Startup)”,機(jī)械泵和分子渦輪泵啟動(dòng),等待真空穩(wěn)定(建議等待12小時(shí)以上)。
4.系統(tǒng)沖洗和方法平衡
1)將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
2)采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。
3)拔出DL管堵頭。
4)按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相,將配制好的流動(dòng)相放在儀器上,執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后,確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝,調(diào)用方法文件,啟動(dòng)液相色譜和質(zhì)譜單元,進(jìn)行方法平衡。
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