
食品安全無(wú)小事,食品安全監(jiān)督抽檢是保障食品安全的有力措施?!秶?guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(以下簡(jiǎn)稱國(guó)抽細(xì)則)(2022年版)的食品類別與2021年相同,仍為33大類。在指標(biāo)方面,農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、營(yíng)養(yǎng)成分、真菌毒素等仍然是主要的檢測(cè)指標(biāo),檢測(cè)儀器涉及色譜、色譜串聯(lián)質(zhì)譜、光譜等多種類型。推薦檢測(cè)方法較多,我們來(lái)看其中兩個(gè):一個(gè)是新增加的茶葉中氯酞酸甲酯的檢驗(yàn)項(xiàng)目,推薦檢測(cè)方法為SN/T 4138-2015《出口水果和蔬菜中敵敵畏、四氯硝基苯、丙線磷等88種農(nóng)藥殘留量的篩選檢測(cè)QuEChERS-氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法》;另一個(gè)是蔬菜中氟蟲(chóng)腈檢測(cè),推薦檢測(cè)方法之一為SN/T 1982-2007《進(jìn)出口食品中氟蟲(chóng)腈殘留量檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜法》。兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中共同涉及使用的離子源就是今天的主角 —NCI負(fù)化學(xué)電離源。它可以做什么樣品,又有哪些優(yōu)勢(shì)呢?
氣相色譜質(zhì)譜電離方式分類
NCI(負(fù)化學(xué)電離)原理
NCI(負(fù)化學(xué)電離)法原理示意圖與常用的EI(電子轟擊電離)相比,NCI(負(fù)化學(xué)電離)是一種對(duì)含有–X(X為鹵族元素)、-OR、-O-、=S、-P=O等電負(fù)性基團(tuán)的化合物具有更高靈敏度(如圖a示例)和更好選擇性(如圖b示例)的離子化方式。
圖a. 大白菜基質(zhì)中氯鈦酸甲酯(0.1 μg/L)
圖b. 蘋(píng)果基質(zhì)中丙烯菊酯異構(gòu)體-1,2,3,4(20 μg/L)
《國(guó)抽細(xì)則》中氯酞酸甲酯檢測(cè)應(yīng)對(duì)方案《國(guó)抽細(xì)則》(2022年版)加入了氯酞酸甲酯的監(jiān)測(cè)要求,推薦檢測(cè)方法為SN/T 4138-2015《出口水果和蔬菜中敵敵畏、四氯硝基苯、丙線磷等88種農(nóng)藥殘留量的篩選檢測(cè)QuEChERS-氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法》,島津采用與SN/T 4138-2015相同的實(shí)驗(yàn)條件,使用GCMS-QP2020 NX(配NCI源)對(duì)植物源性食品基質(zhì)(蔬菜和水果)中88種農(nóng)藥殘留量進(jìn)行了考察,取得了比EI源具有更高靈敏度和更好選擇性的結(jié)果。
氯酞酸甲酯質(zhì)量色譜圖(0.1 μg/L)
大白菜基質(zhì)氯酞酸甲酯重復(fù)性結(jié)果(0.1 μg/L)
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