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顯微鏡“超薄切片技術(shù)”在高分子材料領(lǐng)域的應(yīng)用技巧一

提供來源:上海百賀 日期:2015年08月31日

“超薄切片技術(shù)”是高分子材料領(lǐng)域電鏡制樣的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)手段,但有只有掌握其應(yīng)用技巧,才能獲得結(jié)果。


1、
拿到一塊高分子材料樣品,首先要掌握樣品基本信息高分子聚合物具有各種大小,形狀,密度,物理狀態(tài):

  • 顆粒,球體
  • 薄膜
  • 擠壓成型聚合物
  • 注塑成型聚合物
  • 泡沫
  • 纖維
  • 乳劑,膠體
  • 片層
  • 涂層

特性:Tg玻璃化溫度, 本底-摻雜物質(zhì),無定形-結(jié)晶態(tài),延展性-脆性,軟-硬,潤(rùn)滑劑,增塑劑,等等

  • 混合物: 各種組分
  • 添加物: 染料,纖維,滑石粉,玻璃,碳黑…
  • 纖維: 聚合物,碳,玻璃.
  • 是n含有雜質(zhì)?
  • 工藝:擠壓,拉絲,注塑。
  • 興趣區(qū)域:中心?邊緣?
  • 薄膜:復(fù)合膜結(jié)構(gòu),單層膜結(jié)構(gòu)
  • 是否需要染色?

2、
取樣位置至關(guān)重要
取樣位置要能夠代表樣品的典型特征,樣品邊緣與樣品中央的結(jié)構(gòu)可能完全不同。

 

切取樣品的不同部位,看到的結(jié)構(gòu)會(huì)不一樣。

 

切取樣品的不同部位,看到的結(jié)構(gòu)會(huì)不一樣。

對(duì)于多相材料形態(tài)結(jié)構(gòu)來說,取樣位置或者樣品面位置至關(guān)重要。

樣品:注塑成型PC/ABS。左圖:樣品表面結(jié)構(gòu);右圖:樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)

選擇合適的切片溫度
玻璃化溫度Tg是指高聚物由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴AB(tài)的溫度。在此溫度以上,高聚物表現(xiàn)出彈性;在此溫度以下,高聚物表現(xiàn)出脆性。

  • 脆性材料® Tg > RT ®常溫超薄切片
  • 軟材料® Tg < RT ®冷凍超薄切片
  • 軟材料®OsO4 或 RuO4染色® 常溫超薄切片(可能需要超聲波震動(dòng)鉆石刀)
  • 軟材料®冷凍修塊,OsO4 或 RuO4 染色® 冷凍超薄切片
  • 注:RT指Room Temperature

通???常溫超薄切片的高分子聚合物有:

  • Polycarbonate. 聚碳酸酯
  • Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯
  • Polypropylene,RuO4-stained 聚丙烯,釕酸染色
  • HDPE,RuO4-stained 高密度聚乙烯,釕酸染色
  • Epoxies. 環(huán)氧樹脂
  • HIPS, OsO4-stained. 高抗沖聚苯乙烯,鋨酸染色
  • ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,鋨酸染色
  • PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)
  • Nylons. 尼龍
  • Rigid Polyurethanes 硬質(zhì)聚氨酯
  • 等等