3. 只要敞開放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發(fā)性強或反應(yīng)劇烈的樣品先反應(yīng)一段時間，防止在消解過程中罐內(nèi)壓力過大而爆炸

 

 

九十四、采用標準加入法求得測試結(jié)果后是否需要扣除空白?如何扣除?

 

1.應(yīng)該扣除。

空白樣品和樣品應(yīng)該分別作標準加入，然后作濃度扣除。

空白加標與樣品加標的曲線的斜率是不同 ，因為，其基體不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除

 

2. 空白和樣品應(yīng)該分別作標準加入，區(qū)別在于含基體與不含基體的問題,空白加標與樣品加標的曲線斜率是不同的，因為不能直接用扣除吸光度來計算.

 

九十五、濕法消解后殘留的硫酸(優(yōu)極純)為何對石墨爐測定的干擾那么大?

 

1. 在氧化性酸存在下硫酸會和C反應(yīng)生成硫氰化物之類的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯(你可以實驗的),采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會產(chǎn)生非常復(fù)雜的光譜

 

2. 有文獻報道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產(chǎn)生的背景吸收信號采用氘燈背景校正并不能完全補償,表明產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,但是采用上述任何一種單獨的酸進行原子化時,并未出現(xiàn)上述情況.而且,煅櫸⑾?采用上述混酸在新舊石墨管中進行時,新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅?fù)雜的光譜,主要是因為硫酸在氧煨運嶙饔孟?與C生成有較離解能的硫氰類化物,該類物質(zhì)在灰化階段不能完全除去,在更高溫度下,其進一步與C反應(yīng),形成COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,

 

九十六、我們經(jīng)常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。近發(fā)現(xiàn)一個問題,比如昨天我做2ppb標準吸光度為0.12過了一天同一個標準又變成0.18在過一天還回到0.12。

每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會出現(xiàn)這情況?還有有時候反回來做標準會變小到0.幾個ppb重做又會升點上去,在重做還升。

 

1. 這個應(yīng)該正常哦,應(yīng)該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因為每一次測定時儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境

 

2. 環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染

 

九十七、一次用萃取火焰測Pb、Cd，標準曲線r才一個9，請問各位用萃取火焰測Pb、Cd時要注意什么?是有機相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混標，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml(用50ml比色管)，加入2.0ml抗壞血酸(質(zhì)量分數(shù)10)，再加入2.5mlKI(2mol/L)，再準確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做過Cd、Pb，標準曲線r都在3個9以上。

 

按你說的話應(yīng)該從下面幾個方面來考慮

1.萃取是否完全,

2.測定前是否均勻,

3.吸液管在液面以下具有相同的高度,

4.移液是否準確

 

九十八、測定準確度控制的幾種方法

 

1.標樣驗證

2.標準方法對比

3.回收率驗證

4. 實驗室間比對

5. 能力驗證

 

九十九、假如一批新的石墨管來了，我怎么來確定它的質(zhì)量好壞，怎么樣來測試它的穩(wěn)定性?

 

 建立一個自<的控制程序比較好,比方經(jīng)常使用某個元素的測定來控制石墨管的質(zhì)量

 

1、先將每支管子稱重，等時間長了統(tǒng)計數(shù)據(jù)，看看管子的重量是否對檢測有影響(據(jù)有關(guān)專家指點說管子重量對硒等元素會有影響。

2、管子空燒，即試驗測定<看看值多大，當(dāng)然值越低管子越好;

3、管子測水，看看管子的平行性如何，當(dāng)然偏差越小越好;

4、管子測樣品，看看管子針對具體樣品的可行性如何

 

一零零、在消解土壤時，在土壤成一片淡黃色的凝固<，此時還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質(zhì)會爆一下，在堝壁留下殘渣，一些黑色的點，測出的結(jié)果偏低，請問你們是怎樣理解白煙冒盡的?怎樣處理的?

 

1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙

 

2. 冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經(jīng)成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而言，土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒有肉眼可見殘渣(有一些白色硅結(jié)晶很正常)，可以認為消解完全，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干，等到冷卻了，般只要能夠冒白煙，沒有消解不完全的。

 

一零一、用石墨爐檢測食品中鉛怎樣消除氯化鈉干擾?

 

1. 方法一：用氘燈扣除背景;

 

方法二：用鉛的非吸收線(280.1nm)扣除背景;

方法三：先測一下樣品中的氯化物，配制和樣品含同樣氯化鈉的溶液，樣品吸光度減去氯化鈉溶液吸光度，就可以扣除氯化鈉干擾。

(方法一、二僅適用于低氯化鈉含量樣品的測定，方法三適用于高氯化鈉含量樣品的測定)

以上方法是工作遇到過后的總結(jié)，僅供參考!

2. 加化學(xué)改進劑硝酸銨據(jù)說效果不錯。

另外：可以參照高鹽食品中鉛、鎘測定。有進出口行業(yè)標準。本公眾號也發(fā)過相關(guān)文章。點擊可以查看。

 

一零二、近剛開始做鈣，用的方法是環(huán)?？偩帜潜尽端蛷U水監(jiān)測分析方法》四版上的火焰原子吸收法。按上面所寫的，標準溶液中加入硝酸后定容，結(jié)果標準曲線怎么也做不直，相關(guān)系數(shù)只有兩個九，換諮嗡岷缶禿昧?，震}俏裁催?還有就是，樣品中需要加入0.1g/ml鑭溶液，但是標曲配制中沒有提到要加鑭溶液，那到底標曲中需要加嗎?

 

1. 標線中同樣要加的

2. 就和加集體改進機的一樣,都應(yīng)該加的,牽扯到被測定離子在溶液中的形態(tài)或環(huán)境

 

一零三、石墨爐與原子分光光度計連接以后，找峰歸零后在元素?zé)襞c氘燈能量平衡時，兩個燈的能量一直不能平衡，請問怎樣才能解決這個問題?

 

1. 可以通過調(diào)節(jié)電流(看哪個能調(diào)節(jié)就調(diào)節(jié)哪個,知道調(diào)節(jié)到和不能調(diào)節(jié)的平衡)\光通量等手段來達到目的

 

2. 一定確保氘燈空心陰極燈通過石墨管中心。

 

一零四、如何更有效的利用石墨管?出現(xiàn)炭積該怎么清除

 

1. 我是這樣的，做完大批樣品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸純水擦一下，裝上，空燒幾次。

 

2. 新的石墨管進行試驗時，其靈敏度低。隨著進樣次數(shù)的增加，靈敏度隨著增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中，24h取出，烘干，空燒兩次，可以消除上述現(xiàn)象

3. 空燒是好辦法，但易減少石墨管壽命吧!還有，擦干凈后先老化，不要先空燒，空燒溫度上的太快，如石墨管有水容易爆

 

一零五、為什么有些紙張燒出來是黑色的，有些燒出來的殘渣卻沒那么黑呢?造成黑的影響是什么元素在作怪呢?

 

1.應(yīng)該跟含碳量以及碳的形態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)吧?

 

2. 我認為是該物質(zhì)(燃燒前)所含元素有關(guān)，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復(fù)印紙有酸性和中性之分，中性對硒鼓無害，但相對價格也較高;酸性對硒鼓有害，相對價格便宜;判斷方法：取一張紙燃燒完全后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實也是含有鐵及一些重金屬元素所致。

 

3. 我覺得就是一些無機的添加劑所致

 

一零六、海洋監(jiān)測規(guī)范火焰法測定海水中Zn，近在做這個項目的時候，發(fā)現(xiàn)標準曲線做不出來。所有的標準點都是曲線空白附近的值，0.060左右怎么回事?

 

1. 是不是光路有問題?還有燃燒頭高度。

2. 除上述的再看看燈是否有問題,還有你的標準

3. 可以檢查一下自動進樣器的泵的壓力，上次我們也是做標準曲線的時候前面四點都很好，五點老是上不去，結(jié)果工程師來檢查說是自動進樣器的泵的壓力有問題

 

4. 可能的情況很多：

 

a.鋅很容易污染，低濃度下很顯著。重新配。

b.在這樣低的濃度和吸光度下使用背景校正可能好些。

c.觀察到的基線噪聲如何?是否都是噪聲。

 

另外，如果做海水中的鋅，應(yīng)該采用標準加入法。近海水或深海水里的鋅有時濃度很低。海水中的鹽也信號

 

一零七、我用石墨爐原子吸收做鎳的時候用0.1%的鈀加0.2%的Vc作基體改進劑，剛配好的時候沒問題，放置一段時間(不長，幾個小時)后發(fā)現(xiàn)瓶底很多黑色的沉淀。請問是什么原因?對測定有影響嗎??

 

1. 我覺得你可以試試先不加vc，用自動進樣器注入。

 

2. 測定鎳還用加嗎?肯定是VC把鎳還原了

 

一零八、一直以來由于測Te元素時基線波動大，想買高性能燈試試，誰能告訴我高性能燈的優(yōu)勢所在?

 

1. 我只知道高性能燈，不需要預(yù)熱，穩(wěn)定快，并且負高壓低。

 

2. 應(yīng)該是高強度空心陰極燈,設(shè)計有三電極結(jié)構(gòu),,相對于普通的具有:基線穩(wěn)定,提高了5-20倍的強度,2-5倍的檢出現(xiàn),線形和靈敏度有了很大的改善

 

3. 高性能燈有必要用：a：對于你說的那個元素是個多譜線元素，普通燈只是可以測特征譜線(那條譜線是短譜線檢測不靈敏)而高性能燈可以測輔佐譜線(這條是長譜線靈敏度高) b：還有就2檢測一個元素要想提高靈敏度就要加大電流，但是普通燈加大電流壽命短對儀器本身也不好因為加大電流燈有噪音儀器要震動測量結(jié)果有音響，而高性能燈可以用。和普通燈一樣的電流但是光度要比普通燈好又沒噪音所以靈敏度高結(jié)果又好。

 

一零2、原子吸收測水樣時，什么樣的水樣需要消解?

 

1. 主要看你做可濾態(tài)的，還是全量的，如果可濾態(tài)的自然不需要消解，只要過濾就行。全量當(dāng)然要消解

 

2. 我覺得還是簡單消解一下,或者用酸頂容到容2瓶,因為有的元素的測定對酸比較敏感的

 

一一零、在做地表水中的總硒時,消解后的水樣在灰化階段出現(xiàn)很高的吸收峰,但對未消解水樣的測定時卻沒有?兩者原子化階段測定的吸光度都是差不多的,這是怎么回事?

 

測Se時，我的不是出現(xiàn)特別高的峰，而是出現(xiàn)倒峰的情況，請大家?guī)兔忉尳忉?，是什么原因造成?還有測Se的基體改進劑我現(xiàn)在是采用加硝酸鈀的形式，導(dǎo)師說硝酸鎳也效果挺好，大家把自己的經(jīng)驗上來交流一下?

 

1. 峰是出現(xiàn)在灰化的開i階段嗎?是否干燥沒有完全。

 

2. 灰化出峰的情況可能存在,但是出的大了就影響分析的靈敏度,因為灰化階段通氣,被測定的物質(zhì)回損失的,采用降低灰化溫度或加入集體改進機來提高灰化的效率,增加分析的靈敏度

 

3. 倒峰是不是背景校正過度了

 

4. 要樣品測定和標準曲線測定時間一致，時間長短影響很小，但是如讀數(shù)時間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時間附近比較好。只是有一點，原子熒光測定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時間而減少>就是說，有可能一個水樣汞超標1倍，保存了1個月后測定就可能不超標了，任憑你加入保護劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會變化的，這個你要注意，不要今天測定一個樣品超標，過兩天老板讓你再次測定居然就好了，這個注意的。

 

5. 地表水中一般都含有一定的有機物，當(dāng)你在灰化過程當(dāng)中出現(xiàn)峰值，一般也是由于有機物在此高溫溫度下?lián)]發(fā)所致，所以你測量此種樣品時應(yīng)加背景校正，否則在原子化階段，未被燒凈的有機物會影響你的測量結(jié)果!

 

6. 加鎳p體改進劑試試，灰化溫度可以提高的。

化學(xué)先生建議：用原子熒光測硒，可以省去這些麻煩。

 

一一一、用5ml硝酸消解1.0g左右的水產(chǎn)品,消解比較完全,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%....好象太高了 ,對石墨爐p不好.可稀釋太多檢測濃度又太低。一個樣品微波消解后,同時用來測定鉛 鎘 汞

1. 只要酸度影響測定那就要趕啊

2. 要趕的，影響儀器和測定的準確性

3. 和標樣的酸值一致，當(dāng)然實際操作起來有點難!酸度不通，標樣的信號也會有p異，摸索一下你的基體硝酸是多少佳!一般在5%以內(nèi)

4. 調(diào)到中性后，統(tǒng)一加酸!

5. 保持一定的酸度有利于待測元素的穩(wěn)定，酸度不同可能呈現(xiàn)不同的靈敏度，而且酸度過大對石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸，在以一致的酸度定容，能夠解決p述問題。

 

6. 趕酸的。主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管受不了，損耗大

 

一一二、峰值和積分測定的影響因素?

 

峰值測量一般適合于采用快速升溫和采用較p溫度原子化的，受原子化時間長短及原子在分析區(qū)內(nèi)停留時間長短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰值吸收信號。

而積分測量是整個吸收信號對時間的積分，要求待測元素全部原子化(與原子總數(shù)有關(guān))，原子在分析區(qū)內(nèi)停留時間保持不變，樣品基體引起的吸p信號不影響測定，較少依賴原子化溫度和速度，不論理論還是實踐積分測定的線形、對背景校正誤差的影響都要好于峰值測定的。

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一一三、測尿鉛，吸光度老不穩(wěn)，背景比較高，不消化，直接加氯化鈀做基體改進劑，(照書)各位有沒有什p經(jīng)驗之談?

 

1. 還是消化處理一下比較好的,尿中的有機無機成分復(fù)雜,盡量提高灰化溫度

2. 尿中鉛無機鹽類干擾較嚴重，加基體改進劑，還需注意原子化佳條件

3. 用石墨爐還是火焰啊?用石墨爐可加基體感應(yīng)劑試一下，磷酸氫二鉀或者硝酸鎂，硝酸鎂時注意灰化溫度，不要超過500度

 

一一四、請問燃燒器頭一般是鈦合金，我們要測鈦有影響嗎?試液是酸性的

 

1. 測鈦無影響，試液是酸性也無問題;但鈦本身屬形略