3. 只要敞開(kāi)放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發(fā)性強(qiáng)或反應(yīng)劇烈的樣品先反應(yīng)一段時(shí)間，防止在消解過(guò)程中罐內(nèi)壓力過(guò)大而爆炸

 

 

九十四、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法求得測(cè)試結(jié)果后是否需要扣除空白?如何扣除?

 

1.應(yīng)該扣除。

空白樣品和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，然后作濃度扣除。

空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線的斜率是不同 ，因?yàn)椋浠w不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除

 

2. 空白和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，區(qū)別在于含基體與不含基體的問(wèn)題,空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線斜率是不同的，因?yàn)椴荒苤苯佑每鄢舛葋?lái)計(jì)算.

 

九十五、濕法消解后殘留的硫酸(優(yōu)極純)為何對(duì)石墨爐測(cè)定的干擾那么大?

 

1. 在氧化性酸存在下硫酸會(huì)和C反應(yīng)生成硫氰化物之類(lèi)的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯(你可以實(shí)驗(yàn)的),采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會(huì)產(chǎn)生非常復(fù)雜的光譜

 

2. 有文獻(xiàn)報(bào)道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產(chǎn)生的背景吸收信號(hào)采用氘燈背景校正并不能完全補(bǔ)償,表明產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,但是采用上述任何一種單獨(dú)的酸進(jìn)行原子化時(shí),并未出現(xiàn)上述情況.而且,煅櫸⑾?采用上述混酸在新舊石墨管中進(jìn)行時(shí),新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅?fù)雜的光譜,主要是因?yàn)榱蛩嵩谘蹯羞\(yùn)嶙饔孟?與C生成有較離解能的硫氰類(lèi)化物,該類(lèi)物質(zhì)在灰化階段不能完全除去,在更高溫度下,其進(jìn)一步與C反應(yīng),形成COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,

 

九十六、我們經(jīng)常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題,比如昨天我做2ppb標(biāo)準(zhǔn)吸光度為0.12過(guò)了一天同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)又變成0.18在過(guò)一天還回到0.12。

每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會(huì)出現(xiàn)這情況?還有有時(shí)候反回來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)會(huì)變小到0.幾個(gè)ppb重做又會(huì)升點(diǎn)上去,在重做還升。

 

1. 這個(gè)應(yīng)該正常哦,應(yīng)該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因?yàn)槊恳淮螠y(cè)定時(shí)儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境

 

2. 環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染

 

九十七、一次用萃取火焰測(cè)Pb、Cd，標(biāo)準(zhǔn)曲線r才一個(gè)9，請(qǐng)問(wèn)各位用萃取火焰測(cè)Pb、Cd時(shí)要注意什么?是有機(jī)相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混標(biāo)，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml(用50ml比色管)，加入2.0ml抗壞血酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10)，再加入2.5mlKI(2mol/L)，再準(zhǔn)確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做過(guò)Cd、Pb，標(biāo)準(zhǔn)曲線r都在3個(gè)9以上。

 

按你說(shuō)的話(huà)應(yīng)該從下面幾個(gè)方面來(lái)考慮

1.萃取是否完全,

2.測(cè)定前是否均勻,

3.吸液管在液面以下具有相同的高度,

4.移液是否準(zhǔn)確

 

九十八、測(cè)定準(zhǔn)確度控制的幾種方法

 

1.標(biāo)樣驗(yàn)證

2.標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比

3.回收率驗(yàn)證

4. 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

5. 能力驗(yàn)證

 

九十九、假如一批新的石墨管來(lái)了，我怎么來(lái)確定它的質(zhì)量好壞，怎么樣來(lái)測(cè)試它的穩(wěn)定性?

 

 建立一個(gè)自<的控制程序比較好,比方經(jīng)常使用某個(gè)元素的測(cè)定來(lái)控制石墨管的質(zhì)量

 

1、先將每支管子稱(chēng)重，等時(shí)間長(zhǎng)了統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，看看管子的重量是否對(duì)檢測(cè)有影響(據(jù)有關(guān)專(zhuān)家指點(diǎn)說(shuō)管子重量對(duì)硒等元素會(huì)有影響。

2、管子空燒，即試驗(yàn)測(cè)定<看看值多大，當(dāng)然值越低管子越好;

3、管子測(cè)水，看看管子的平行性如何，當(dāng)然偏差越小越好;

4、管子測(cè)樣品，看看管子針對(duì)具體樣品的可行性如何

 

一零零、在消解土壤時(shí)，在土壤成一片淡黃色的凝固<，此時(shí)還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質(zhì)會(huì)爆一下，在堝壁留下殘?jiān)恍┖谏狞c(diǎn)，測(cè)出的結(jié)果偏低，請(qǐng)問(wèn)你們是怎樣理解白煙冒盡的?怎樣處理的?

 

1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙

 

2. 冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時(shí)溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經(jīng)成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會(huì)有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而言，土壤消解成黃色、無(wú)色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒(méi)有肉眼可見(jiàn)殘?jiān)?有一些白色硅結(jié)晶很正常)，可以認(rèn)為消解完全，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干，等到冷卻了，般只要能夠冒白煙，沒(méi)有消解不完全的。

 

一零一、用石墨爐檢測(cè)食品中鉛怎樣消除氯化鈉干擾?

 

1. 方法一：用氘燈扣除背景;

 

方法二：用鉛的非吸收線(280.1nm)扣除背景;

方法三：先測(cè)一下樣品中的氯化物，配制和樣品含同樣氯化鈉的溶液，樣品吸光度減去氯化鈉溶液吸光度，就可以扣除氯化鈉干擾。

(方法一、二僅適用于低氯化鈉含量樣品的測(cè)定，方法三適用于高氯化鈉含量樣品的測(cè)定)

以上方法是工作遇到過(guò)后的總結(jié)，僅供參考!

2. 加化學(xué)改進(jìn)劑硝酸銨據(jù)說(shuō)效果不錯(cuò)。

另外：可以參照高鹽食品中鉛、鎘測(cè)定。有進(jìn)出口行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本公眾號(hào)也發(fā)過(guò)相關(guān)文章。點(diǎn)擊可以查看。

 

一零二、近剛開(kāi)始做鈣，用的方法是環(huán)?？偩帜潜尽端蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法》四版上的火焰原子吸收法。按上面所寫(xiě)的，標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入硝酸后定容，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線怎么也做不直，相關(guān)系數(shù)只有兩個(gè)九，換諮嗡岷缶禿昧?，震}俏裁催?還有就是，樣品中需要加入0.1g/ml鑭溶液，但是標(biāo)曲配制中沒(méi)有提到要加鑭溶液，那到底標(biāo)曲中需要加嗎?

 

1. 標(biāo)線中同樣要加的

2. 就和加集體改進(jìn)機(jī)的一樣,都應(yīng)該加的,牽扯到被測(cè)定離子在溶液中的形態(tài)或環(huán)境

 

一零三、石墨爐與原子分光光度計(jì)連接以后，找峰歸零后在元素?zé)襞c氘燈能量平衡時(shí)，兩個(gè)燈的能量一直不能平衡，請(qǐng)問(wèn)怎樣才能解決這個(gè)問(wèn)題?

 

1. 可以通過(guò)調(diào)節(jié)電流(看哪個(gè)能調(diào)節(jié)就調(diào)節(jié)哪個(gè),知道調(diào)節(jié)到和不能調(diào)節(jié)的平衡)\光通量等手段來(lái)達(dá)到目的

 

2. 一定確保氘燈空心陰極燈通過(guò)石墨管中心。

 

一零四、如何更有效的利用石墨管?出現(xiàn)炭積該怎么清除

 

1. 我是這樣的，做完大批樣品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸純水擦一下，裝上，空燒幾次。

 

2. 新的石墨管進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，其靈敏度低。隨著進(jìn)樣次數(shù)的增加，靈敏度隨著增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中，24h取出，烘干，空燒兩次，可以消除上述現(xiàn)象

3. 空燒是好辦法，但易減少石墨管壽命吧!還有，擦干凈后先老化，不要先空燒，空燒溫度上的太快，如石墨管有水容易爆

 

一零五、為什么有些紙張燒出來(lái)是黑色的，有些燒出來(lái)的殘?jiān)鼌s沒(méi)那么黑呢?造成黑的影響是什么元素在作怪呢?

 

1.應(yīng)該跟含碳量以及碳的形態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)吧?

 

2. 我認(rèn)為是該物質(zhì)(燃燒前)所含元素有關(guān)，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復(fù)印紙有酸性和中性之分，中性對(duì)硒鼓無(wú)害，但相對(duì)價(jià)格也較高;酸性對(duì)硒鼓有害，相對(duì)價(jià)格便宜;判斷方法：取一張紙燃燒完全后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實(shí)也是含有鐵及一些重金屬元素所致。

 

3. 我覺(jué)得就是一些無(wú)機(jī)的添加劑所致

 

一零六、海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范火焰法測(cè)定海水中Zn，近在做這個(gè)項(xiàng)目的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來(lái)。所有的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)都是曲線空白附近的值，0.060左右怎么回事?

 

1. 是不是光路有問(wèn)題?還有燃燒頭高度。

2. 除上述的再看看燈是否有問(wèn)題,還有你的標(biāo)準(zhǔn)

3. 可以檢查一下自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力，上次我們也是做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候前面四點(diǎn)都很好，五點(diǎn)老是上不去，結(jié)果工程師來(lái)檢查說(shuō)是自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力有問(wèn)題

 

4. 可能的情況很多：

 

a.鋅很容易污染，低濃度下很顯著。重新配。

b.在這樣低的濃度和吸光度下使用背景校正可能好些。

c.觀察到的基線噪聲如何?是否都是噪聲。

 

另外，如果做海水中的鋅，應(yīng)該采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。近海水或深海水里的鋅有時(shí)濃度很低。海水中的鹽也信號(hào)

 

一零七、我用石墨爐原子吸收做鎳的時(shí)候用0.1%的鈀加0.2%的Vc作基體改進(jìn)劑，剛配好的時(shí)候沒(méi)問(wèn)題，放置一段時(shí)間(不長(zhǎng)，幾個(gè)小時(shí))后發(fā)現(xiàn)瓶底很多黑色的沉淀。請(qǐng)問(wèn)是什么原因?對(duì)測(cè)定有影響嗎??

 

1. 我覺(jué)得你可以試試先不加vc，用自動(dòng)進(jìn)樣器注入。

 

2. 測(cè)定鎳還用加嗎?肯定是VC把鎳還原了

 

一零八、一直以來(lái)由于測(cè)Te元素時(shí)基線波動(dòng)大，想買(mǎi)高性能燈試試，誰(shuí)能告訴我高性能燈的優(yōu)勢(shì)所在?

 

1. 我只知道高性能燈，不需要預(yù)熱，穩(wěn)定快，并且負(fù)高壓低。

 

2. 應(yīng)該是高強(qiáng)度空心陰極燈,設(shè)計(jì)有三電極結(jié)構(gòu),,相對(duì)于普通的具有:基線穩(wěn)定,提高了5-20倍的強(qiáng)度,2-5倍的檢出現(xiàn),線形和靈敏度有了很大的改善

 

3. 高性能燈有必要用：a：對(duì)于你說(shuō)的那個(gè)元素是個(gè)多譜線元素，普通燈只是可以測(cè)特征譜線(那條譜線是短譜線檢測(cè)不靈敏)而高性能燈可以測(cè)輔佐譜線(這條是長(zhǎng)譜線靈敏度高) b：還有就2檢測(cè)一個(gè)元素要想提高靈敏度就要加大電流，但是普通燈加大電流壽命短對(duì)儀器本身也不好因?yàn)榧哟箅娏鳠粲性胍魞x器要震動(dòng)測(cè)量結(jié)果有音響，而高性能燈可以用。和普通燈一樣的電流但是光度要比普通燈好又沒(méi)噪音所以靈敏度高結(jié)果又好。

 

一零2、原子吸收測(cè)水樣時(shí)，什么樣的水樣需要消解?

 

1. 主要看你做可濾態(tài)的，還是全量的，如果可濾態(tài)的自然不需要消解，只要過(guò)濾就行。全量當(dāng)然要消解

 

2. 我覺(jué)得還是簡(jiǎn)單消解一下,或者用酸頂容到容2瓶,因?yàn)橛械脑氐臏y(cè)定對(duì)酸比較敏感的

 

一一零、在做地表水中的總硒時(shí),消解后的水樣在灰化階段出現(xiàn)很高的吸收峰,但對(duì)未消解水樣的測(cè)定時(shí)卻沒(méi)有?兩者原子化階段測(cè)定的吸光度都是差不多的,這是怎么回事?

 

測(cè)Se時(shí)，我的不是出現(xiàn)特別高的峰，而是出現(xiàn)倒峰的情況，請(qǐng)大家?guī)兔忉尳忉專(zhuān)鞘裁丛蛟斐傻?還有測(cè)Se的基體改進(jìn)劑我現(xiàn)在是采用加硝酸鈀的形式，導(dǎo)師說(shuō)硝酸鎳也效果挺好，大家把自己的經(jīng)驗(yàn)上來(lái)交流一下?

 

1. 峰是出現(xiàn)在灰化的開(kāi)i階段嗎?是否干燥沒(méi)有完全。

 

2. 灰化出峰的情況可能存在,但是出的大了就影響分析的靈敏度,因?yàn)榛一A段通氣,被測(cè)定的物質(zhì)回?fù)p失的,采用降低灰化溫度或加入集體改進(jìn)機(jī)來(lái)提高灰化的效率,增加分析的靈敏度

 

3. 倒峰是不是背景校正過(guò)度了

 

4. 要樣品測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)間一致，時(shí)間長(zhǎng)短影響很小，但是如讀數(shù)時(shí)間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時(shí)間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測(cè)定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時(shí)間而減少>就是說(shuō)，有可能一個(gè)水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個(gè)月后測(cè)定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒(méi)有用，汞的含量還是會(huì)變化的，這個(gè)你要注意，不要今天測(cè)定一個(gè)樣品超標(biāo)，過(guò)兩天老板讓你再次測(cè)定居然就好了，這個(gè)注意的。

 

5. 地表水中一般都含有一定的有機(jī)物，當(dāng)你在灰化過(guò)程當(dāng)中出現(xiàn)峰值，一般也是由于有機(jī)物在此高溫溫度下?lián)]發(fā)所致，所以你測(cè)量此種樣品時(shí)應(yīng)加背景校正，否則在原子化階段，未被燒凈的有機(jī)物會(huì)影響你的測(cè)量結(jié)果!

 

6. 加鎳p體改進(jìn)劑試試，灰化溫度可以提高的。

化學(xué)先生建議：用原子熒光測(cè)硒，可以省去這些麻煩。

 

一一一、用5ml硝酸消解1.0g左右的水產(chǎn)品,消解比較完全,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%....好象太高了 ,對(duì)石墨爐p不好.可稀釋太多檢測(cè)濃度又太低。一個(gè)樣品微波消解后,同時(shí)用來(lái)測(cè)定鉛 鎘 汞

1. 只要酸度影響測(cè)定那就要趕啊

2. 要趕的，影響儀器和測(cè)定的準(zhǔn)確性

3. 和標(biāo)樣的酸值一致，當(dāng)然實(shí)際操作起來(lái)有點(diǎn)難!酸度不通，標(biāo)樣的信號(hào)也會(huì)有p異，摸索一下你的基體硝酸是多少佳!一般在5%以?xún)?nèi)

4. 調(diào)到中性后，統(tǒng)一加酸!

5. 保持一定的酸度有利于待測(cè)元素的穩(wěn)定，酸度不同可能呈現(xiàn)不同的靈敏度，而且酸度過(guò)大對(duì)石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸，在以一致的酸度定容，能夠解決p述問(wèn)題。

 

6. 趕酸的。主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管受不了，損耗大

 

一一二、峰值和積分測(cè)定的影響因素?

 

峰值測(cè)量一般適合于采用快速升溫和采用較p溫度原子化的，受原子化時(shí)間長(zhǎng)短及原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰值吸收信號(hào)。

而積分測(cè)量是整個(gè)吸收信號(hào)對(duì)時(shí)間的積分，要求待測(cè)元素全部原子化(與原子總數(shù)有關(guān))，原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間保持不變，樣品基體引起的吸p信號(hào)不影響測(cè)定，較少依賴(lài)原子化溫度和速度，不論理論還是實(shí)踐積分測(cè)定的線形、對(duì)背景校正誤差的影響都要好于峰值測(cè)定的。

=

一一三、測(cè)尿鉛，吸光度老不穩(wěn)，背景比較高，不消化，直接加氯化鈀做基體改進(jìn)劑，(照書(shū))各位有沒(méi)有什p經(jīng)驗(yàn)之談?

 

1. 還是消化處理一下比較好的,尿中的有機(jī)無(wú)機(jī)成分復(fù)雜,盡量提高灰化溫度

2. 尿中鉛無(wú)機(jī)鹽類(lèi)干擾較嚴(yán)重，加基體改進(jìn)劑，還需注意原子化佳條件

3. 用石墨爐還是火焰啊?用石墨爐可加基體感應(yīng)劑試一下，磷酸氫二鉀或者硝酸鎂，硝酸鎂時(shí)注意灰化溫度，不要超過(guò)500度

 

一一四、請(qǐng)問(wèn)燃燒器頭一般是鈦合金，我們要測(cè)鈦有影響嗎?試液是酸性的

 

1. 測(cè)鈦無(wú)影響，試液是酸性也無(wú)問(wèn)題;但鈦本身屬形略