在石油化工領(lǐng)域，電鏡是研究各種類型分子篩和催化劑表面形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)等必不可少的分析手段。近年來由于納米技術(shù)的快速發(fā)展，各種用途的新材料研究應(yīng)運(yùn)而生。應(yīng)用電鏡分析粉末顆粒，特別是超細(xì)粉末及1um以下小晶粒的研究越來越多。

實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，按照常規(guī)粉末分散法制備超細(xì)粉末，由于樣品本身物理或化學(xué)原因，超細(xì)粉末顆粒之間容易聚集成團(tuán)，嚴(yán)重影響試樣表面細(xì)節(jié)的觀測(cè)及圖像的清晰度，需要采取有效的分散技術(shù)使團(tuán)聚顆粒均勻分散。目前有關(guān)這方面的研究報(bào)道較少。本文針對(duì)小于1um的分子篩粉末，著重研究考察了不同分散介質(zhì)和分散劑對(duì)超細(xì)粉末試樣的分散技術(shù)。研究表明使用分散劑對(duì)超細(xì)粉末有明顯分散作用，有利于提高電鏡分析質(zhì)量。

材料與方法
化學(xué)試劑：蒸餾水、乙醇（無水）、偏磷酸鈉（化學(xué)純）、聚磷酸鈉（化學(xué)純）。

制備方法：取少量分子篩樣品置于裝有分散介質(zhì)的試管中進(jìn)行超聲分散，15min后吸取少量懸浮液滴在樣品臺(tái)上將其干燥。經(jīng)真空鍍膜后用ISI-60A掃描電鏡觀察。

結(jié)果與討論
不同分散介質(zhì)影響：圖1是用蒸餾水分散的分子篩，其分子篩粒子堆集成團(tuán)，難以觀測(cè)出每個(gè)顆粒準(zhǔn)確粒徑，顆粒越小聚集越嚴(yán)重。由于乙醇表面張力（22.27Mn/m）小于水的表面張力（72.8mN/m），試用乙醇進(jìn)行分散比較見圖2。圖中分子篩粒子和粒子之間聚集較為松散，顆粒分散程度略好于蒸餾水分散，但分散效果并不顯著，未達(dá)到SEM要求。由此可見表面張力不同的分散介質(zhì)對(duì)該小顆粒分子篩分散作用影響不大。

分散劑的使用：分散劑是一種能促進(jìn)液體（通常為水）在固體表面鋪展的物質(zhì)。若在水中加入少量分散劑，使顆粒表面與分散介質(zhì)間親和性增強(qiáng)，接觸角減小，顆粒在分散介質(zhì)中達(dá)到易浸潤(rùn)又保持分散的程度。圖3、圖4是分別加入分散劑偏磷酸鈉和聚磷酸鈉后的SEM照片，由于分散劑帶有親水性的磷酸基團(tuán)吸附在顆粒表面，使顆粒表面產(chǎn)生相同電荷，顆粒之間互相排斥，因此聚集的顆粒彼此分離.圖中可清楚觀察到邊緣清晰、顆粒完整的分子篩且分散顆粒明顯增多，經(jīng)實(shí)驗(yàn)考察分散劑的用量為0.02%-0.004%。

干燥溫度的影響：在不添加分散劑的情況下，以蒸餾水和乙醇作為分散介質(zhì)，通過改變干燥條件，考察不同溫度下液體蒸發(fā)過程對(duì)粉末顆粒分散作用的影響。實(shí)驗(yàn)條件為：（1）紅外燈下烘干，溫度大雨50攝氏度，（2）白熾燈下烘干，溫度小于38攝氏度。結(jié)果分析表明，用紅外燈烘干樣品由于溫度高，懸浮液中水分蒸發(fā)快，液滴產(chǎn)生劇烈收縮，顆粒隨著液滴蒸發(fā)而聚集。相反降低干燥溫度液滴蒸發(fā)緩慢，顆粒仍保持分散狀態(tài)，不易聚集。但不足的是降低干燥溫度后延長(zhǎng)了樣品制備時(shí)間，而且需要嚴(yán)格控制試樣濃度。

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