色譜質(zhì)譜的在線聯(lián)用將色譜的分離能力與質(zhì)譜的定性功能結(jié)合起來,實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜混合物更準(zhǔn)確的定量和定性分析。而且也簡化了樣品的前處理過程,使樣品分析更簡便。色譜質(zhì)譜聯(lián)用包括氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),液質(zhì)聯(lián)用與氣質(zhì)聯(lián)用互為補(bǔ)充,分析不同性質(zhì)的化合物。
現(xiàn)針對(duì)儀器使用過程中會(huì)遇到頻率較高的故障及排除方法匯總?cè)缦拢?/span>
LC-MS液質(zhì)聯(lián)用儀常見故障排除
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癥狀類型 |
解決方案 |
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無峰 |
*霧化器噴霧 *保證毛細(xì)管電壓設(shè)置正確 *保證LC/MSD調(diào)諧正確 *保證LC/MSD檢測器壓力在正常范圍 *檢查干燥氣流量和溫度 *確保碰撞誘導(dǎo)解離電壓設(shè)置正確 |
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質(zhì)里準(zhǔn)確度差 |
*重新校正質(zhì)里軸 *確定調(diào)諧用離子，估計(jì)樣品離子的質(zhì)里范圍 并顯示強(qiáng)穩(wěn)定的信號(hào) |
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信號(hào)低 |
* 檢查溶液化學(xué)性質(zhì)，確定樣品溶劑是合適的 * 保證用新樣品，并且正確存儲(chǔ)樣品 * 保證lC/MSD調(diào)諧正確 * 檢查霧化器條件 * 清潔毛細(xì)管入口 * 檢查毛細(xì)管有無損壞和污染 |
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信號(hào)不穩(wěn)定 |
* 保證干燥用氣流和溫度對(duì)溶劑流動(dòng)是正確的 * 保證溶劑脫氣 * 保證LC反壓穩(wěn)定;指示溶劑流動(dòng)穩(wěn)定 |
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高質(zhì)譜噪音 |
* 采用合適的質(zhì)里過濾器值 * 檢查噴霧形狀;霧化器可能損壞或放置不當(dāng) * 保證干燥用氣流和溫度對(duì)溶劑流動(dòng)是正確的 * 保證溶劑脫氣 * 保證LC反壓穩(wěn)定:指示溶劑流動(dòng)穩(wěn)定 * 如果用水作流動(dòng)相的組分，確保是去離子水(18MW) |
LC-MS更多故障排除及解決
1.電源接通,LED指示燈不亮原因及解決措施：
檢查電源線是否正確連接,單相230V電源是否供應(yīng)到電源板。
2.儀器無法連接原因和解決措施:檢查USB電纜的連接。
檢查儀器電源接通后,重新啟動(dòng)PC。檢查Lab solutions軟件的環(huán)境設(shè)置。
3.“STATUS” LED燈閃爍相關(guān)問題
(1)“STATUS” LED燈為紅色原因:大的真空泄漏;真空泵異常包括機(jī)械泵和分子泵;泄漏閥異常如果發(fā)生這種情況,請(qǐng)停止Lab solutions軟件,并關(guān)閉PC和MS電源,檢查和修理真空泄漏后再打開PC和MS電源,啟動(dòng)Lab solutions軟件。
(2)“STATUS” LED燈閃爍綠色當(dāng)分子泵出入準(zhǔn)備,或真空度還沒有達(dá)到目標(biāo)值,LED燈閃爍綠色。待機(jī)模式時(shí),LED燈閃爍綠色。
(3)“STATUS” LED燈閃爍綠色且Lab solutions屏幕顯示為待機(jī)狀態(tài)。DL管沒有安裝。安裝DL管。DL管斷開連接。檢查DL管連接是否正確。檢查PG值,如果PG值大于300Pa,檢查是否有真空泄漏。
4.蜂鳴器響聲
(1)蜂鳴器響檢查錯(cuò)誤原因,該原因顯示在Labsolutions屏幕上。
(2)蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響兩次)儀器前門內(nèi)側(cè)的泄漏托盤檢測到液體泄漏。請(qǐng)停止分析,消除液體泄漏的原因。
(3)蜂鳴器響模式“pip pip pip pip”(每秒鳴響四次)※表明DL管或APCI的溫度加熱模塊過熱,加熱裝置自動(dòng)關(guān)閉。等DL管或APCI溫度降到50度以下,檢查DL管和APCI連接線是否正常。
5.顯示IG,PG錯(cuò)誤
(1)顯示IG錯(cuò)誤表明IG的燈絲斷了,請(qǐng)更換。
(2)顯示PG錯(cuò)誤表明PG的燈絲斷了,請(qǐng)更換。
6.源窗口無法關(guān)閉源窗口內(nèi)側(cè)的O型圈凸起,請(qǐng)正確安裝。液質(zhì)聯(lián)用儀(LCMS)故障排除
7.離子強(qiáng)度不穩(wěn)定或偏低原因和解決措施:
(1)ESI毛細(xì)管噴針堵塞。更換毛細(xì)管噴針。
(2)ESI毛細(xì)管噴針超出離子源過長或陷入離子源中。請(qǐng)調(diào)整噴針位置。
(3)ESI離子源位置偏移。請(qǐng)調(diào)整離子源位置。
(4)離子源電流過高。降低接口電壓。
(5)沒有連接高壓電源。
(6)高電壓未能正常供應(yīng)。請(qǐng)檢查分析方法參數(shù)和調(diào)諧文件。
(7)DL管堵塞,PG值低于50Pa。更換DL管。
(8)DL管不干凈。更換DL管。
(9)離子源未能正常加熱。請(qǐng)檢查分析方法參數(shù)和調(diào)諧文件。
(10)HEATBLOCK不干凈。清洗HEATBLOCK。
8.基線背景高
(1)DL管臟。更換DL管。
(2)HEATBLOCK不干凈。清洗HEATBLOCK。
(3)離子源霧化室不干凈。清洗霧化室。
(4)ESI源不干凈。更換噴針和清洗。
(5)流動(dòng)相不新鮮或不干凈。請(qǐng)更換新鮮流動(dòng)相。
(6)配管臟。更換新配管。
9.吸收峰太寬(1)配管區(qū)域中有死體積。重新連接配管。
(2)配管內(nèi)徑過大。調(diào)整配管,內(nèi)徑為0.13mm。
(3)配管切割面傾斜。更換配管。
(4)離子源位置偏移過大。調(diào)整離子源位置。
