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離子色譜的抑制器

提供來(lái)源:上海百賀 日期:2021年05月12日

大家好!這一期我們介紹一個(gè)離子色譜神器——抑制器。

首先下面的兩張圖,分別有“大”字和“人”字,屏幕前的你可以找出兩張圖中的“人”字的個(gè)數(shù)嗎?

顯然,對(duì)于擁有足夠大的屏幕的你肯定都可以數(shù)對(duì),左右兩圖里面都有11個(gè)“人”字。

同學(xué)們?cè)跀?shù)的過(guò)程中,是否覺(jué)得右圖更容易地分辨出“人”?因?yàn)樽鳛楦蓴_字體,“大”字的數(shù)量明顯少了,造成視覺(jué)上的擾亂作用大大減弱了。離子色譜中的抑制器,也是通過(guò)這種去除背景干擾的離子,保留目標(biāo)離子,讓檢測(cè)器更容易把它“認(rèn)”出來(lái)。

抑制器

抑制器在離子色譜中充當(dāng)非常重要的角色,以島津陰離子抑制器AS-1000型號(hào)為例,它長(zhǎng)這樣:

抑制器為什么叫抑制器,到底是怎么回事呢?上圖

如圖,在離子色譜中,流動(dòng)相(洗脫液)一般為KOH(或者Na2CO3/NaHCO3緩沖鹽),進(jìn)樣之前儀器處于平衡系統(tǒng)階段,此時(shí)流動(dòng)相含大量的KOH,即K+和OH-離子,其電導(dǎo)極高。流經(jīng)抑制器后,抑制器把K+離子轉(zhuǎn)化成H+離子,之后H+離子與OH-離子結(jié)合生成弱電導(dǎo)率的H2O,大大降低了流動(dòng)相的電導(dǎo)。也就是流動(dòng)相中的KOH通過(guò)抑制器后“消失”了?。?!它把溶液中的總離子數(shù)量降低,對(duì)溶液的電導(dǎo)性能起抑制作用。

進(jìn)樣后(樣品是NaCl),目標(biāo)離子Cl-從色譜柱中洗脫出來(lái),和流動(dòng)相儀器流入抑制器,餾分中的K+離子、Na+離子轉(zhuǎn)化成H+離子,之后H+離子與OH-離子結(jié)合生成弱電導(dǎo)率的H2O。然而,字體要加粗了!H+離子和Cl-離子穩(wěn)定地共存在于溶液當(dāng)中,其電導(dǎo)明顯高于進(jìn)樣前的電導(dǎo),這個(gè)差別就是Cl-離子的響應(yīng)值了!

那么抑制器的原理是怎樣的呢?接下來(lái)是干貨。

 

如下圖,左右兩側(cè)分布正負(fù)電極,靠近中間左右兩側(cè)分布兩個(gè)交換膜。電極與交換膜之間充滿廢液(廢液是從電導(dǎo)檢測(cè)器出口管不斷流出),交換膜之間是色譜柱流出的餾分,交換膜將廢液與餾分成功隔離。

正負(fù)電極兩端對(duì)水進(jìn)行電解,正極產(chǎn)生氧氣以及H+離子,負(fù)極產(chǎn)生氫氣以及OH-離子;餾分中的離子在電場(chǎng)的作用下,陽(yáng)離子(如樣品的Na+離子、洗脫液的K+離子)往右邊的負(fù)極移動(dòng),穿過(guò)交換膜,走向負(fù)極,由于餾分的正離子減少促使正極中的H+離子透過(guò)交換膜向餾分內(nèi)遷移。遷移到餾分中的H+離子與OH-離子結(jié)合,生成弱電導(dǎo)率的水,大大降低了餾分的導(dǎo)電能力。

抑制器使用注意事項(xiàng)

通過(guò)上述的講解,我們可以知道抑制器是離子色譜里的重要的部分,能不能測(cè)的出來(lái)還得靠它!所以平時(shí)使用維護(hù)好。

1.使用前(放置兩周以上重新使用):用0.2ml/min的超純水沖洗過(guò)夜(或灌滿靜置過(guò)夜),使交換膜充分溶脹。之后更換流動(dòng)相正常使用;

2.平時(shí)使用前:用0.2ml/min的超純水沖洗30min后更換流動(dòng)相正常使用;

3.抑制器的廢液管:抑制器背壓不能大于0.4Mpa,故推薦使用標(biāo)配的廢液管;

4.如何判斷抑制器是否正常工作:①CDD檢測(cè)器的BG值降到50以下;②抑制器的廢液管可看到有不斷的氣泡產(chǎn)生

5.關(guān)于抑制電流:電流值得設(shè)定是根據(jù)流動(dòng)相種類、濃度、流量設(shè)定(流量x濃度x系數(shù))。電流過(guò)高會(huì)產(chǎn)生大量氣泡,造成內(nèi)部壓力過(guò)大,損壞交換膜;電流過(guò)低,抑制流動(dòng)相電導(dǎo)的效果會(huì)變低,儀器的靈敏度降低

6.關(guān)于清洗保存:使用完畢后,關(guān)閉電源(一定要記得關(guān)閉電源),用1ml/min水沖洗去殘留的流動(dòng)相(30min以上)。之后卸下,擰上密封螺母保存。長(zhǎng)期不用時(shí),每2周替換里面的水,以免長(zhǎng)菌破壞交換膜。

 

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